硫化氢定量分析仪（水基）操作步骤

1、使用前确保腔室干燥、洁净、并处于水平状态，移去顶盖。

注意：气体室内的水份可能导致流量计内的球不能正常浮起，并且影响Dräger管读数的准确度。

2、在1号腔室加入20mL脱离子水和5d辛基消泡剂。

3、测试管的选择和样本体积的选择水基，见（表一）：

（表一）不同硫化物浓度下所用的Dräger管型号、样品体积及管系数

具体方法：

①确定样本中硫化物的存在。

方法：在Garrett气体分离器3室内“O”型圈下，置放醋酸铅圆形试纸，加入最大体积10mL的样本, 按使用手册的要求进行操作，如果醋酸铅试纸变为黑色，则表明有硫化物存在。

②确定样本中硫化物的单位含量。

方法：先取2.5mL的样本，放入Garrett气体分离器1室内，同时选用浓度为H2S 100/a的测试管，按使用说明书的要求进行操作。若测试管未发生变化或变化太轻微不符合要求，应加大样本测试体积5mL或 10mL。如果测试管变化过量无法读值（管体全部变黑），应更换浓度为H2S 0.2％/A的测试管进行测试。

4、打开测试管的两端，按箭头方向插入腔室3旁的孔座中。

5、将流量计按字体朝上插入腔室2与3之间的孔座中。

6、将分散管（多孔板）装入腔室1上的盖。

7、将气体室的顶盖盖上，并用手均匀旋紧所有螺丝，使“O”型圈均匀密封。

8、关闭压力调节器，用软管把载气源和1号室内的分散管连接。同样也用胶管把3号腔室的尼龙装置和3号腔室旁的测试管连接。并将气源与压力调节器连接。调节氮气减压器T-螺杆使压力表指示在0.4MPa。

注意：只能使用乳胶管或惰性的塑料管。不能夹住软管，以便在压力过高时释放压力。

9、调节多孔板（腔室I）到腔室底部以上约1/4英寸（5mm）。此操作就向用“起泡机”激发析出的H₂S气体冒出泥浆一样。

10、通过旋紧调节阀的T-螺杆轻轻通入载气持续30s，清除系统中所有空气，检查是否漏气，关闭载气。

11、收集足够量不含固体颗粒的钻井液样品以备分析用。如果将被检测到的可溶硫化物浓度较底将会需要较大量的滤液，可用（表一）做为指导。在采样过程中，样品不能暴露在空气中时间太长，因为硫化物会由于在空气的氧化作用而迅速流失。

12、按照上表，用注射器通过1号室旁的注射口注入1号腔室内，测定体积无固体颗粒预测样品。

13、用皮下注射器和针头通过1号室旁橡胶隔膜向1号腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液。

14、马上重新启动载气，调节气流速度使得浮球式流量计的浮球，保持在流量计的两条线之间。

15、观察测试管的外观变化，在黑色向前起跑到产生“羽毛状或污点”之前，记录下变黑的最大长度（按管上所标出的单位记录），继续注入载气达到总时间15min，尽管前端也许会出现颜色扩散或羽毛状颜色，用高量程测试管时，SO₂导致橘黄色，如样品中含有硫化物，也许出现在黑色之前。当记录黑色长度时，橘黄色SO2区域应该被忽略，为使测试管达到最高精度变黑的长度应该大于测试管总长度的一半，所以滤液样品体积必须精心选择。

注意：为达到最好的精度，“变黑长度”应大于Dräger管长度的一半，因此必须精心选择“样品体积”。

16、用合适的乙酸铅纸盘装入3号腔室密封圈的下方或许可以代替腔室列的测试管，乙酸铅纸能够定性测试出样品中硫化物的存在与否，确定样品中存在硫化物后，就可以用测试管定量测定样品中硫离子的含量。

17、清洗腔室列、然后拆下顶盖。从座孔上取下测试管和流量计用塞子将孔塞住以保持其干燥，用温水和中性清洁剂冲洗腔室列，用软刷、管道清刷将腔室间的通道清洗干净，并用空气或者CO₂将多盘孔吹干，用脱离子水冲洗整套设备，并排干水份。

18、计算样品中的硫化物的含量：

硫化物含量（mg/L）=测试管变黑长度×测试管换算因数/样品体积（mL）

注意：严禁使用氧气。拆卸气体分离室和气源之前必须放掉余气。仪器使用完毕要将调压手柄松开。